Τεχνολογία Μετρήσεων ΙI

Περιγραφή μαθήματος – Εισαγωγή στην ενόργανη ανάλυση: Tο μάθημα (θεωρία και εργαστήριο) Τεχνολογία Μετρήσεων ΙΙ επιδιώκει την κατανόηση και πρακτική εξοικείωση του φοιτητή με τις σύγχρονες, ενόργανες τεχνικές ανάλυσης, για τον χημικό χαρακτηρισμό της ύλης, ο οποίος περιλαμβάνει τον καθορισμό της ποιοτικής & ̟ποσοτικής σύστασης ενός χημικού συστήματος. Επίσης αναφέρονται οι συνηθέστερα χρησιμοποιούμενες τεχνικές ενόργανης ανάλυσης, όπως φασματοσκοπικές, χρωματογραφικές και ειδικές τεχνικές ανάλυσης.

Γενικές τεχνικές ποσοτικοποίησης: Στη παρούσα διάλεξη γίνεται εισαγωγή στις γενικές τεχνικές ποσοτικοποίησης. Ειδικότερα γίνεται εκτενής αναφορά στις εξής τεχνικές: 1) τεχνική άμεσου υπολογισμού 2) τεχνική καμπύλης αναφοράς 3) τεχνική προσθήκης γνωστής ποσότητας 4) τεχνική της μείωσης κατά γνωστής ποσότητας 5) τεχνική πολλαπλής προσθήκης γνωστών ποσοτήτων 6) τεχνική εσωτερικού προτύπου και τέλος 7) συνδυασμοί των επιμέρους τεχνικών.

Φασματοφωτομετρία υπεριώδους – ορατού: Στην διάλεξη γίνεται εισαγωγή στην φασματοφωτομετρία υπεριώδους – ορατού και συγκεκριμένα πραγματοποιείται αναφορά στις αρχές ποσοτικής φασματοφωτομετρίας, στην οργανολογία της φασματοφωτομετρίας υπεριώδους – ορατού, στη μεθοδολογία της τεχνικής, στις ειδικές φασματοφωτομετρικές τεχνικές καθώς επίσης και στις εφαρμογές της φασματοφωτομετρίας υπεριώδους – ορατού.

Φασματοφωτομετρία υπερύθρου (IR): Στην διάλεξη γίνεται εισαγωγή στους ορισμούς και την ονοματολογία της φασματοφωτομετρίας υπερύθρου. Συγκεκριμένα, γίνεται αναφορά στην οργανολογία και τις τεχνικές της φασματοφωτομετρίας υπερύθρου, στον χειρισμό του δείγματος, στις εφαρμογές της συγκεκριμένης τεχνικής, καθώς περιλαμβάνει ερωτήσεις κατανόησης και προβλήματα.

Φλογοφασματοφωτομετρία και φασματοφωτομετρία ατομικής απορρόφησης: Η κατανόηση των τεχνικών της φλογοφασματοφωτομετρίας και της φασματοφωτομετρίας ατομικής απορρόφησης αποτελούν το αντικείμενο της διάλεξης. Συγκεκριμένα, γίνεται μια εισαγωγή στους τύπους των φασμάτων εκπομπής, στην θεωρία ατομικών φασμάτων και στην ταξινόμηση των τεχνικών ατομικής φασματοφωτομετρίας. Στη συνέχεια γίνεται μια αναφορά στους καυστήρες και στους εκνεφωτές. Επίσης, περιγράφονται η οργανολογία της φλογοφασματοφωτομετρίας εκπομπής, οι παρεμποδίσεις, η αυτοαπορρόφηση, o φασματοχημικός ρυθμιστής, oι ποσοτικές μέθοδοι αναλύσεως με φφε, τα σφάλματα της φφε, το όριο ανιχνεύσεως και oι εφαρμογές της φφε. Τέλος, γίνεται αναφορά στην αρχή της τεχνικής της φασματοφωτομετρίας ατομικής απορρόφησης, στην οργανολογία της φαα, στην άφλογη φφα, στην τεχνική σχηματισμού υδριδίων, στις ποσοτικές μέθοδοι ανάλυσης με φαα, στην φασματοφωτομετρία εκπομπής με επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα καθώς και στις εφαρμογές της φαα.

Φασματομετρία μαζών: Στην διάλεξη γίνεται εισαγωγή στην φασματομετρία μαζών, στην οργανολογία της φασματομετρίας μαζών (σύστημα εισαγωγής δείγματος, πηγές ιόντων, αναλυτής μαζών, ανιχνευτής ιόντων, πρόσθετες μονάδες διατάξεων φασματόμετρων μαζών, διασύνδεση συστημάτων αέριας ή υγρής χρωματογραφίας με φασματόμετρο μαζών, δίδυμη φασματομετρία μαζών) στην ερμηνεία των φασμάτων μαζών καθώς και στις εφαρμογές της φασματομετρίας μαζών.

Εισαγωγή στις χρωματογραφικές τεχνικές ανάλυσης: Στη παρούσα διάλεξη πραγματοποιείται εισαγωγή στις χρωματογραφικές τεχνικές ανάλυσης. Συγκεκριμένα γίνεται αναφορά στην βασική αρχή και την ορολογία της χρωματογραφίας εκλούσεως καθώς και στην θεωρία της χρωματογραφίας.

Αέρια χρωματογραφία: Η διάλεξη αναφέρεται στην αέρια χρωματογραφία και συγκεκριμένα γίνεται αναφορά στις βασικές αρχές και τους ορισμούς, στην οργανολογία της αέριας χρωματογραφίας και στις εφαρμογές αυτής.

Χρωματογραφία χάρτη και χρωματογραφία λεπτής στιβάδας: Η χρωματογραφία χάρτη και η χρωματογραφία λεπτής στιβάδας αποτελεί το αντικείμενο της παρούσας διάλεξης. Αναφέρονται οι βασικές αρχές και οι ορισμοί της τεχνικής καθώς και οι εφαρμογές αυτής.

Ιοντική χρωματογραφία: Η ιοντική χρωματογραφία (Ion Chromatography, IC)  είναι μια από τις νεώτερες και δυναμικότερες αναλυτικές τεχνικές για την ποιοτική και ποσοτική ανάλυση μείγματος ανόργανων και οργανικών ιόντων, που προήλθε από τον επιτυχή συνδυασμό της ιονανταλλαγής με την υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης και την αγωγιμομετρία.

Tο μάθημα (θεωρία και εργαστήριο) Τεχνολογία Μετρήσεων ΙΙ επιδιώκει την κατανόηση και πρακτική εξοικείωση του φοιτητή με τις σύγχρονες, ενόργανες τεχνικές ανάλυσης, για τον χημικό χαρακτηρισμό της ύλης, ο οποίος περιλαμβάνει τον καθορισμό της ποιοτικής & ̟ποσοτικής σύστασης ενός χημικού συστήματος. Επίσης αναφέρονται οι συνηθέστερα χρησιμοποιούμενες τεχνικές ενόργανης ανάλυσης, όπως φασματοσκοπικές, χρωματογραφικές και ειδικές τεχνικές ανάλυσης.

Στην δεύτερη διάλεξη γίνεται εισαγωγή σε στοιχειώδεις εργαστηριακές τεχνικές και συγκεκριμένα γίνεται αναφορά στις εξής τεχνικές: i) μέτρηση μάζας, όπου αναφέρονται τα όργανα που χρησιμοποιούνται για την μέτρηση της μάζας, ii) μέτρηση του όγκου, όπου αναφέρονται τα όργανα που χρησιμοποιούνται για την μέτρηση του όγκου υγρών (ποτήρια ζέσεως, κωνικές φιάλες, σιφώνια, προχοΐδες κ.τ.λ), iii) χειρισμός σιφωνίων και προχοΐδας και τέλος iv) διαλύματα, εισαγωγή στις έννοιες του διαλύματος, του διαλύτη, της διαλυμένης ουσίας, της διαλυτότητας κ.τ.λ.

Αντικείμενο μελέτης της παρούσας εργαστηριακής άσκησης είναι η κοκκομετρική ανάλυση στερεών με τη χρήση συστοιχίας κοσκίνων, ως μέθοδος προσδιορισμού της κατανομής του μεγέθους των σωματιδίων των υλικών, καθώς επίσης και η επεξεργασία των αποτελεσμάτων-μελέτη της κοκκομετρικής σύστασης του στερεού.

Στην παρούσα εργαστηριακή άσκηση θα μελετηθεί η ικανότητα ενός διαλύματος να άγει το ηλεκτρικό ρεύμα. Συγκεκριμένα, κατά τη διεξαγωγή του πειράματος θα πραγματοποιηθεί: i) χρήση αγωγιμομετρικής κυψελίδας για τη μέτρηση της αγωγιμότητας διαλυμάτων, ii) μελέτη της σχέσης μεταξύ αγωγιμότητας και συγκέντρωσης διαλυμάτων και iii) μελέτη της επίδρασης της αύξησης της συγκέντρωσης διαλυμάτων ισχυρών, ασθενών και μη ηλεκτρολυτών στην αγωγιμότητα. Τέλος, η μέτρηση της αγωγιμότητας θα γίνει με τη χρήση αγωγιμομέτρου και αγωγιμομετρικής κυψελίδας (ηλεκτρόδιο αγωγιμότητας) που θα βυθιστεί στο εκάστοτε διάλυμα.

Ο πρωταρχικός στόχος της διάλεξης είναι η εύρεση της συγκέντρωσης ενός διαλύματος συγκεκριμένου ιόντος με τη μέθοδο της άμεσης ποτενσιομετρίας και τη χρήση εκλεκτικού ηλεκτροδίου. Ειδικότερα, στην παρούσα εργαστηριακή άσκηση θα πραγματοποιηθεί άμεσος ποτενσιομετρικός προσδιορισμός με τη χρήση εκλεκτικού ηλεκτροδίου ιωδίου παρασκευάζοντας πρότυπα διαλύματα γνωστών συγκεντρώσεων του προς προσδιορισμό ιόντος (ιωδίου). Επίσης, θα πραγματοποιηθεί μέτρηση του δυναμικού σε κάθε ένα από αυτά και θα κατασκευαστεί η κατάλληλη καμπύλη απόκρισης/αναφοράς. Τέλος, θα πραγματοποιηθεί μέτρηση του δυναμικού και στο άγνωστο διάλυμα στο οποίο θα προσδιορισθεί η συγκέντρωση ιωδίου του αγνώστου με δύο τρόπους: i) μέσω της εξίσωσης Nernst (μαθηματικός προσδιορισμός) ii) με τη βοήθεια της καμπύλης αναφοράς (γραφικός προσδιορισμός), τα αποτελέσματα των οποίων θα πρέπει να συγκριθούν.

Αντικείμενο μελέτης της παρούσας εργαστηριακής άσκησης είναι ο ταυτόχρονος ποσοτικός προσδιορισμός Mn με την μορφή MnO4- και Cr με την μορφή Cr2O72- σε διάλυμα, φασματοφωτομετρικά στην περιοχή του ορατού. Συγκεκριμένα, κατά τη διεξαγωγή του πειράματος θα πραγματοποιηθεί: i) μέτρηση των απορροφήσεων μιας σειράς προτύπων διαλυμάτων KMnO4 και K2Cr2O7 σε φασματοφωτόμετρο UV-Vis σε δύο μήκη κύματος (440 nm και 525 nm), ii) κατασκευή γραφικών παραστάσεων (καμπύλες αναφοράς) απορρόφησης-συγκέντρωσης για μετρήσεις απορροφήσεων σε δύο μήκη κύματος, iii) προσδιορισμός των συντελεστών μοριακής απόσβεσης κάθε σειράς διαλυμάτων και στα δύο μήκη κύματος (440 nm και 525 nm) και τέλος iv) μέτρηση της απορρόφησης αγνώστου διαλύματος που περιέχει μίγμα και των δύο ουσιών και εύρεση της περιεκτικότητάς του σε KMnO4 και K2Cr2O7, έπειτα από την επίλυση συστήματος εξισώσεων.

Το αντικείμενο μελέτης της παρούσας διάλεξης είναι η ταυτοποίηση και εύρεση της συγκέντρωσης ενός διαλύματος διπρωτικού οξέος με τη μέθοδο της ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης και παράλληλη παρακολούθηση της αντίδρασης με χρωματικό δείκτη. Ειδικότερα, θα πραγματοποιηθεί ποτενσιομετρική τιτλοδότηση διαλύματος διπρωτικού οξέος (Η2Χ) με διάλυμα βάσεως (NaOH) γνωστής συγκέντρωσης. Η προσθήκη του διαλύματος της βάσεως θα γίνεται με προχοΐδα, ενώ η παρακολούθηση της αντίδρασης εξουδετέρωσης θα γίνεται με τη χρήση δεικτών, αλλά και τη συνεχή καταγραφή τιμών του pH με συνδεδεμένο πεχάμετρο.

Στην παρούσα εργαστηριακή άσκηση θα μελετηθεί η επίδραση της θερμοκρασίας στην ταχύτητα της χημικής αντίδρασης του διαλύματος Na2S2O3 με το διάλυμα του υδροχλωρικού οξέος (HCl). Συγκεκριμένα, κατά τη διεξαγωγή του πειράματος θα πραγματοποιηθεί: i) μελέτη του χρόνου αντίδρασης σε διαφορετικές θερμοκρασίες αντίδρασης, ii) υπολογισμός της ταχύτητας αντίδρασης σε διαφορετικές θερμοκρασίες και τέλος iii) προσδιορισμός της μαθηματικής σχέσης ταχύτητας-θερμοκρασίας αντίδρασης.

Στη συγκεκριμένη εργαστηριακή άσκηση, πραγματοποιείται μελέτη του φαινομένου της ιονανταλλαγής με τη χρήση χρωματογραφικής στήλης με ισχυρώς όξινη κατιονανταλλακτική ρητίνη. Ειδικότερα, κατά τη διεξαγωγή του πειράματος θα πραγματοποιηθεί: i) χρησιμοποίηση όξινου κατιονανταλλάκτη Amberlite IR-120 για την προετοιμασία της χρωματογραφικής στήλης και ii) τιτλοδότηση αγνώστου διαλύματος HCl / NaCl με NaOH 0.1N με στόχο τον υπολογισμό του HCl στο άγνωστο διάλυμα μέσω ισοδυνάμου σημείου τιτλοδότησης και στη συνέχεια διέλευση του διαλύματος του αγνώστου από τη ρητίνη και επανάληψη της τιτλοδότησης για υπολογισμό και της συγκεντρώσεως του NaCl στο διάλυμα έπειτα από το φαινόμενο της ιονανταλλαγής.

Αντικείμενο μελέτης της παρούσας διάλεξης είναι η Αέρια Χρωματογραφία (GC-Gas Chromatography), τεχνική η οποία βρίσκει εφαρμογή στην ανάλυση του συνόλου σχεδόν των οργανικών ρύπων, πχ. φυτοφάρμακα, διαλύτες, πολυαρωματικοί υδρογονάνθρακες, πολυχλωριωμένα διφαινύλια, διοξίνες, τριαλομεθάνια. Στα πλαίσια αυτής της εργαστηριακής άσκησης, γίνεται μια πρώτη επαφή των φοιτητών με την εν λόγω τεχνολογία αιχμής, που αφορά στη χρήση και λειτουργία του αέριου χρωματογράφου, στην κατανόηση των μεθόδων διαχωρισμού ουσιών και στην εξοικείωσή τους με τις εφαρμογές της αέριας χρωματογραφίας.

Αντικείμενο μελέτης της παρούσας διάλεξης είναι ο συνδυασμός αέριας χρωματογραφίας (GC-Gas Chromatography) με φασματομετρία μάζας (MS- Mass Spectroscopy). Στα πλαίσια αυτής της εργαστηριακής άσκησης, γίνεται μια πρώτη επαφή των φοιτητών με την εν λόγω τεχνολογία αιχμής, που αφορά στη χρήση και λειτουργία του αέριου χρωματογράφου-φασματογράφου μάζας. Τέλος, γίνεται αναφορά στην αρχή λειτουργίας της φασματομετρίας μαζών, στις μονάδες από τις οποίες αποτελείται ένας αέριος χρωματογράφος-φασματογράφος μάζας καθώς επίσης και στους ανιχνευτές που χρησιμοποιούνται στην εν λόγω τεχνολογία.

Στην παρούσα εργαστηριακή άσκηση πραγματοποιείται στους σπουδαστές μια επίδειξη της μονάδας που χρησιμοποιείται για την αντίδραση της ξηρής αναμόρφωσης του βιοαερίου με στόχο την παραγωγή υδρογόνου. Γίνεται αναφορά στους καταλύτες που χρησιμοποιούνται, στην τοποθέτηση αυτών, στον αντιδραστήρα καθώς επίσης και στους φούρνους που χρησιμοποιούνται.

Στην παρούσα εργαστηριακή άσκηση πραγματοποιείται στους σπουδαστές μια επίδειξη της μονάδας που χρησιμοποιείται για την αντίδραση της αναμόρφωσης της γλυκερόλης με ατμό με στόχο την παραγωγή υδρογόνου. Γίνεται αναφορά στους καταλύτες που χρησιμοποιούνται, στην τοποθέτηση αυτών, στον αντιδραστήρα, στον συμπυκνωτήρα για την λήψη υγρού δείγματος, στην αντλία για την εισαγωγή της υγρής τροφοδοσίας, καθώς επίσης και στους φούρνους που χρησιμοποιούνται.